1.將需求純化的化學(xué)試劑溶解于歡騰或?qū)⑦M(jìn)歡騰的適合溶劑中;?2.將熱溶液趁熱抽濾,以除掉不溶的雜質(zhì);?3.將濾液冷卻,使結(jié)晶分出;?
4.濾出結(jié)晶,必要時用適合的溶劑洗刷結(jié)晶。??
在施行結(jié)晶和重結(jié)晶的操作時要留意以下幾個問題;?
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1.在溶解預(yù)純化的化學(xué)試劑時要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程,加熱易燃、易爆溶劑時,應(yīng)在沒有明火的環(huán)境中操作,并應(yīng)防止直接加熱。因?yàn)樵谕ǔ5那闆r下,溶解度曲線在挨近溶劑沸點(diǎn)時峻峭地升高,故在結(jié)晶和重結(jié)晶時應(yīng)將溶劑加熱到沸點(diǎn)。為使結(jié)晶和重結(jié)晶地收率高,溶劑的量盡能夠少,故在開端參加的溶劑量不足以將欲純化的化學(xué)試劑悉數(shù)溶解,在加熱的過程中能夠當(dāng)心的補(bǔ)加溶劑,直到歡騰時固體物質(zhì)悉數(shù)溶解中止。補(bǔ)加溶劑時要留意,溶液如被冷卻到其沸點(diǎn)以下,防爆沸石就不在有用,需求添加新的沸石。?
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2.為了定量地評估結(jié)晶和重結(jié)晶地操作,以及為了便于重復(fù),固體和溶劑都應(yīng)予以稱量和計(jì)量。?
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3.在運(yùn)用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶時,最佳將欲純化的化學(xué)試劑溶于少數(shù)溶解度較大的溶劑中,然后趁熱漸漸地分小份參加溶解度較小的第二種溶劑,直到它觸及溶液的部位有沉積生成但旋即有溶解中止。假如溶液的總體積太小,則可多加一些溶解度大的溶劑,然后重復(fù)以上操作。有時也可用相反的程序,將欲純化的化學(xué)試劑懸浮于溶解度小的溶劑中,漸漸參加溶解度大的溶劑,直至溶解,然后再滴入少量溶解度小的溶劑加以冷卻。?
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4.如有必要可在欲純化的化學(xué)試劑溶解后參加活性炭進(jìn)行脫色(用量約相當(dāng)于欲純化的物質(zhì)分量的1/50~1/20),或參加濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。參加脫色劑之前要先將溶劑略微冷卻,因?yàn)閰⒓拥拿撋珓┠軌驎鲃右l(fā)原先按捺的歡騰,然后發(fā)作劇烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內(nèi)含有很多的空氣,故能發(fā)生泡沫。參加活性碳后可煮沸5-10分鐘,然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑,如苯、石油醚中活性碳脫色作用欠好,可試用其他辦法,如用氧化鋁吸附脫色等。?
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5.欲純化的化學(xué)試劑為有機(jī)試劑時,構(gòu)成過飽和溶液的傾向很大,要防止這種表象,可參加同種試劑或類質(zhì)同晶物的晶種。用玻璃棒沖突器壁也能構(gòu)成晶核,爾后晶體即沿此核心成長。??
6.結(jié)晶的速度有時很慢,冷溶液的結(jié)晶有時要數(shù)小時才干徹底。在某些情況下數(shù)星期或數(shù)月后還會有晶體持續(xù)分出,所以不該過早將母液棄去。?
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7.為了下降欲純化試劑在溶液中的溶解度,以便分出更多的結(jié)晶,提高產(chǎn)率,通常對溶液采納冷凍的辦法。能夠放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。?
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8.制備好的熱溶液有必要通過過濾,以除掉不溶性的雜質(zhì),并且有必要防止在抽濾的過程中在過濾器上結(jié)晶出來。如果悉數(shù)操作規(guī)范,的確因?yàn)樵撛噭┨追殖鼋Y(jié)晶而阻礙抽濾時,則可將溶液制造地略微稀一些,或許選用保溫或加熱過濾設(shè)備(如保溫漏斗)過濾。?
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9.欲使分出地晶體于母液有用地別離,通常用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液別離,最佳用清洗地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上揉捏,并隨同抽氣盡量地去掉母液。晶體外表地母液,可用盡量少地溶劑來洗刷。這是應(yīng)暫時中止抽氣,用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松,參加少數(shù)地溶劑潮濕,稍待頃刻,使晶體能均勻地被滲透,然后再抽干,這樣重復(fù)一、二次,使附于滲透外表地母液悉數(shù)除掉中止。?
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10.晶體若遇熱不分化時,可選用在烘箱中加熱烘干的辦法枯燥。若晶體遇熱易分化,則應(yīng)留意烘箱的溫度不能過高,或放在真空枯燥器中在室溫下枯燥。若用沸點(diǎn)較高的溶劑重結(jié)晶時,使用沸點(diǎn)低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗刷,以利于枯燥。易潮解的晶體應(yīng)將烘箱欲先加熱到必定的溫度,然后將晶體放入;可是極易潮解的晶體,通常不能用烘箱烘,有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有機(jī)溶劑重結(jié)晶的晶體在送入烘箱前,應(yīng)預(yù)先在空氣中枯燥,不然能夠引起溶劑的焚燒或爆炸。?
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11.小量及微量的物質(zhì)的重結(jié)晶:小量的物質(zhì)的結(jié)晶或重結(jié)晶基本需求同前所述,但均選用與該物質(zhì)的量相適應(yīng)的小容器。微量物質(zhì)的結(jié)晶和重結(jié)晶可在小的離心管中進(jìn)行。熱溶液制備后立即離心,使不容的雜質(zhì)沉于管底,用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中,令其結(jié)晶。結(jié)晶后,用離心的辦法使晶體和母液別離。一起可在離心管中用小量的溶劑洗刷晶體,用離心的辦法將溶劑與晶體別離.?
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12.母液中常含有必定數(shù)量的所需求的物質(zhì),要留意收回。如將溶劑除掉一部分后再讓其冷卻使結(jié)晶分出,通常其純度不如首次分出來的晶體。若經(jīng)純度查看不合需求,可用新鮮溶劑結(jié)晶,直至契合純度需求中止?;衔锝Y(jié)晶的辦法?結(jié)晶溶劑挑選的通常準(zhǔn)則及判定結(jié)晶純度的辦法。?
結(jié)晶溶劑挑選的通常準(zhǔn)則:對欲別離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度?。粚﹄s質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要恰當(dāng),不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。?或許使用物質(zhì)與雜質(zhì)在不一樣的溶劑中的溶解度區(qū)別挑選溶劑